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应用分享 | HAXPES∣多层结构器件界面的无损深度分析案例

更新时间:2024-07-17点击次数:1269

XPS的探测深度在10nm以内,然而对于实际的器件,研究对象往往会超过10 nm的信息深度,特别是在一些电气设备中,有源层总是被掩埋在较厚的电极之下。因此,利用XPS分析此类样品,需要结合离子刻蚀技术。显然,离子刻蚀存在择优溅射效应,特别是对于金属氧化物,会破坏样品原始的化学态,导致只凭常规XPS无法直接对埋层区域进行无损深度分析。

好在研究表明增加X射线的光子能量可以增加探测深度。对此,ULVAC-PHI推出了实验室HAXPES设备,且可同时配备微聚焦单色化Al Kα (1486.6 eV)源和单色化Cr Kα (5414.9 eV)源。集成的SOXPS-HAXPES(软/硬X射线光电子能谱相结合)仪器拥有直接分析采样深度从1 nm到30 nm范围内的膜层结构的能力。

例如,本文中利用HAXPES(PHI Quantes)对以下器件的界面进行了无损深度分析:

器件1:HEMT(高电子迁移率晶体管),结构为Al (20 nm)/Ta (5 nm)/AlGaN (23 nm)/GaN,其中Al/Ta双层的作用是在退火时促进与AlGaN源极/漏极的欧姆接触。目标分析区域:Al/Ta /AlGaN界面。

图1 Al/Ta/AlGaN堆叠器件在不同退火处理后的HAXPES分析。[1]

原始和历经2种不同退火工艺处理后的Al (20 nm)/Ta (5 nm)/AlGaN (23 nm)/GaN HEMT器件的HAXPES结果表明:①全谱中Ta和Ca的光电子特征峰证明了利用HAXPES可以直接探测埋层(~25 nm)信息;②原子百分比的变化表明退火后,Ta和Ga会向上扩散;③Al 1s的峰位移表明了Al-Ta合金的形成,进一步证明了退火后Ta的向上扩散。

器件2:OxRAM(氧化物基电阻式随机存取存储器),由Pt (5 nm)/Ti (5 nm)/HfO2 (10 nm)/TiN (35 nm)/Si堆叠组成,在此类器件中,夹在2个金属TiN和Pt/Ti电极之间的HfO2膜层的电阻率变化决定了存储器的开/关状态。目标分析区域:Pt /Ti/HfO2 /TiN界面。

图2典型Pt/Ti/HfO2堆叠结构的HAXPES全谱。插图:分别在TOA为45°和90°时采集的Ti 2p、Ti 1s和Hf 4f的高分辨芯能级谱图。[1]

图2中Hf 3d特征峰的出现表明HAXPES已经探测到Ti/HfO2界面。此外,通过改变TOA,将采样深度从14 nm(TOA=45°)增至20 nm(TOA=90°),以实现对不同深度膜层的选择性分析。Ti 2p3/2中结合能为453 eV的峰对应于金属Ti,而在TOA=90°时测量的谱图中,在更高的结合能处有出峰,表明可能在掩埋的Ti/HfO2 界面上存在Ti氧化物。

表1  本案例中考虑的Cr Kα激发光电子的非弹性平均自由程值(IMFP)

值得注意的是,Cr Kα可以激发更深层能级,同一元素不同原子轨道的光电子的非弹性平均自由程值(IMFP)不同(见表1),因此还可以直接通过检测同一元素不同的芯能级,选择性地对不同深度的结构进行无损深度分析。比如,利用HAXPES对80纳米厚的TiN层的表面和体相化学成分进行表征,结果如图3所示。由表1可知,由于Ti 1s的IMFP远小于Ti 2p,二者的采样深度差异较大,可以展示出TiN样品3种化学组分(TiO2、TiOxNy和TiN)的不同含量。Ti 1s芯能级突出了表面高价态氧化物(TiO2,占46%)的贡献,反之,Ti 2p峰的突出了来自于体相的TiN层的贡献。

图3 高分辨的Cr Kα硬X射线光电子能谱:Ti 1s和Ti 2p。二者3种化学组分含量的差异来源于分析深度的不同,Ti 2p峰的贡献更多地来自于深处的TiN层。

总之,HAXPES在表面化学分析上具有突出的优势:①检测更深芯能级的光电子谱峰,扩展光电子能谱的信息;②移动俄歇峰,避免其与特征峰的重叠;③优于常规XPS的分析深度,实现对埋层结构的无损深度分析。

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参考文献

[1] Renault O, et al. Analysis of buried interfaces in multilayer device structures with hard XPS (HAXPES) using a CrKα source. Surf Interface Anal. 2018;50:1158–1162. DOI: 10.1002/sia.6451. 

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