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晶体日记(十六):APEX4 -从“数据库”里寻找答案

更新时间:2024-08-21点击次数:330

晶体学有时会让人觉得很神奇,透过一个晶体,我们可以看到微观的结构细节。但是晶体在肉眼下就只是晶体,没有X射线我们就只能看着它,可能对它无从下手。而且晶体结构解析需要有一些已知的信息,不然我们就没有办法知道这里面会有什么。

让人失望的晶体

做晶体实验总是会遇到一些意想不到的情况,晶体的生长并不会按照我们的意愿进行。偶尔欣喜若狂地看到的晶体兴许只是一些杂质,或者只是盐罢了。如果你是做蛋白晶体的,你一定会十分沮丧,心情一定是180°的转弯。记得读书时发生过无数次这样的情况,然而一般看到是盐晶,也就到此为止,不会再去深究到底是什么盐。但是现在,我一定会想到这个盐到底是什么,究竟是什么样的结构,不然会纠结在那(也不知道自己是进化了,还是退化了)。然而这个可能是在没有任何信息的条件下去找它的可能性。

我们经常看到利用粉末XRD的图谱,去做物相检索,从而知道我们测试的物相的信息。其实单晶也是一样。单晶也有庞大的数据库。虽然我们做的晶体,大部分都是新设计的充满未知的晶体,但是偶尔也会遇到无从下手的情况。那么在遇到未知信息的晶体时,数据库检索可能会让你结果的纠结变得释然。

日前做实验,在显微镜下挑一颗非常小的晶体。眼睛都快花了,终于挑上了一颗。然而看到衍射图,着实就有些郁闷了。这根本不可能是目标的结构。每张衍射图上寥寥的几个点,预示着这个是很小很小的晶胞。好吧,我承认我失望了。

▲图1  让人失望的晶体

深挖

好吧,既然如此。那么我起码也需要知道这个东西会是什么。不然浪费了我挑晶体专注的眼睛。那么如果不知道元素,我们通常会输入CHON。此时我们得到的结构是这样的:

 

▲图2 Structure?

这个样的结构明显是个四面体的排列。然而这仍然没有解决我的问题。我们可以去猜大致的元素,S O? Al O? 但是大概率下这个应该是个已知的物质。为什么不在数据库里进行检索一下呢?兴许,这是个常见的东西。很快在APEX4- Determine Unit Cell的Search功能里,在COD数据库里看到了检索的结果。原来这是一个二氧化硅SiO2,也就是石英,兴许是做实验时磨碎的沙粒?….

▲图3 APEX4的数据库检索

双击相应的结果,我们可以连接到COD的网站上,看到详细的信息。虽然有些意外,但是在COD数据里检索,却发现SiO2有如此多的晶型,而且大部分是手性的,也算是增加了一点知识。所以结果的结构解析就会变得简单直接。原来SiO2可以连接成这么漂亮的结构框架。

▲图4 正确解析的结果

APEX4-如何检索

APEX4目前的检索分为四个数据库:

1, 本地的APEX4的数据数据库,

2,CSD数据库;

3,COD数据库,

4,以及本地的CIF/RES文件数据库。

这里需要额外安装的是CSD Database。当然这个不是大家所用的包含结构的“CCDC"软件,而是CCDC网站上的数据安装包 CellCheckCSD。

安装好之后,APEX4会自动识别安装状态,打开检索CSD数据的功能。虽然单晶衍射做的大部分是未知的结构,但是从已知的数据库里检索依旧可以帮助我们少走一些弯路。

 

-转载于《布鲁克X射线部门》公众号

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