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晶体日记(二十一)- 死而复生的晶体- X射线衍射XRD

更新时间:2024-09-11点击次数:1117

知道我的人,发现近期我在提倡一个字: 慢。对于一个急性子的人,有点不可思议。不过我提倡的“慢"不是指做事慢吞吞,而是留给自己足够的时间去琢磨一些看起来简单,无关乎结果的事情。把节奏放慢下来。仪器的进步带来了很多便利,常见的一句话是现在的D8 VENTURE 真好用,好的晶体分分钟就测完了。挑晶体的时间比测试的时间还长。确实现在的处境不是等机时,而是好多D8 VENTURE空在那里等样品。一个星期长出来的样品,一天就被清空了。剩下的时间做什么呢?我觉得应该去琢磨哪些看起来不好做的晶体,毕竟不好做的晶体才真的有意思。
被判“无法拯救"的晶体

日前做过一个很有趣的晶体。样品之前已经被学生判了无法拯救了。得到的信息是,晶体很大,也很规整,但是衍射很差,几乎没有衍射点。

基于这样的描述,我们有可能的判断是,这个晶体可能金玉其外败絮其中,是个中看不中用的晶体。然而既然有时间了,我们为什么不能摸索摸索,看看这样已经判了“无药可救"的晶体,能不能再抢救一下。

不过很快,事情很快发生了反转。这个晶体并没有那么差,只是很不稳定。使用偏光显微镜观察能清楚的观察到,晶体在很短的时间内,一点点的变化。由外到内,由透亮的黄色,渐渐变成了绿色,然后慢慢变成了暗淡无光的墨绿色。死了一般的晶体,衍射点弥散的很厉害。而墨绿色的晶体,自然没什么衍射,意料之中的事。因为晶体死透了。

推测的原因是:晶体的本质是有序的结构。当晶体失去其内部的溶剂时,这种有序的结构会受到破坏。晶体仿佛失去了生命,变得黯淡无光,这就是我们所说的“晶体之死"。

然而赶在死亡之前去测试这颗晶体确实有些挑战,因为留给你的抢救时间并不多。需要非常快的手速,非常锐利地眼光。然而即便如此,在测试了多个晶体之后,数据也只限于马马虎虎能看到些骨架。

如果这颗晶体到这里就结束了,就不能称得上有趣了。

涅槃重生

死马当活马医,测上晶体,然后去吃了顿饭。然而对这个晶体,有些心有不甘。如果晶体再稳定一些是不是数据会好的很多。

于是续集开始。在显微镜下,发现这些晶体发生了奇怪的变化。原本已经黯淡无光死亡的晶体,在显微镜下有了奇怪的变化。一些晶体重新变的透亮,清澈。另一些则在两端开始变的透亮,虽然中间仍然黯淡无光,剩下的一些仍旧是死的。有些晶体又活过来了?(而再过了一段时间,这些“死而复生"的晶体的比例继续变多)

那这些晶体是不是真的复活了呢?D8 VENTURE很快给出来答案。不只复活了,而且衍射质量明显高出了很多,不管是衍射点的质量还是分辨率,都有明显地提高。而且晶胞参数没有发生太大的变化。这不是简单的复活,这是涅槃重生了!

分析原因

推测的原因:

这些看似已经“死亡"的晶体,在某种因素下重获新生。原本在油里失去溶剂死亡的晶体,通过其他方式恢复了其内部环境,比如吸水,吸油?原本散乱的原子、分子或离子会重新找到自己的位置,按照原本的规律重新排列。于是晶体复活了,并且重新的能量平衡,反而让晶体排列更规整了。

显微镜下观察到的晶体变化规律也能说明这点,由外到内死亡,又由外到内获得重生。假若没有在偏光显微镜下观察;假若吃饭前已经放弃了这个晶体,扔掉了;假若吃饭回来没有继续观察这个晶体… 那么也许故事就不一样了。当然这个结果也不应该就此结束。这种“死而复生"“涅槃重生"的现象,展示了它晶体结构的灵活性和可恢复性。深入探讨它的复活过程,以及不同的溶剂对结晶质量和稳定性的影响,会得到更多更有趣的东西。然而学生并不关心….

转载于《布鲁克X射线部门》公众号

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