技术文章
TECHNICAL ARTICLES由于X射线可以对样品进行无损的检测,现代的X射线衍射仪可以对药物样品进行普遍的原位分析。比如不同温度下,不同湿度,不同压力下的晶型的变化。这些原位的研究方法不仅可以分析药物晶型的稳定性,还可以为发现新晶型提供新的研究思路和方法。图1不同温度下的晶型衍射图谱变化(Storey,PfizerGlobalR&D(2003)随着药物晶型监管力度逐步增加,单纯的定性分析原料药API或制剂中的晶型已不能满足质量研究的要求,对药物制剂中的有效晶型的定量分析,是药物生产中质量控制过程中非常重...
目前的半导体产业正面临CMOS微缩极限的挑战,业界需要通过半导体封装技术的不断创新和发展来弥补性能上的差距。不过,这同时也带来了日益复杂的封装架构和新的制造挑战,当然,同时更是增加了封装故障的风险。而这些发生故障的位置往往隐藏于复杂的三维结构之中,传统的故障位置确认方法似乎已经难以满足高效分析的需求了。因此,行业需要新的技术手段来有效地筛选和确定产生故障的根本原因。而可以无损表征样品三维结构的XRM技术刚好迎合了半导体行业的这一需求,通过提供亚微米和纳米级别的3D图像,这一技...
XRM技术在生命科学领域中有着非常广泛的应用,高分辨断层三维扫描主要可以应用于骨科学、口腔科学、植物学以及医学领域中的呼吸系统研究、血管系统研究以及生物制药研究等方面。这其中,骨科学是早引入XRM技术的,且目前的应用情况为成熟。实例大鼠骨小梁局部壁厚分布三维表征,BrukerSkyscan1276骨活检,机械载荷,BrukerSkyscan1275羊骨,钛植入物三维形貌表征,BrukerSkyscan1275小鼠胫骨壁厚分布三维体渲染图,BrukerSkyscan1272雌性...
随着药物晶型监管力度逐步增加,单纯的定性分析原料药API或制剂中的晶型已不能满足质量研究的要求,对药物制剂中的有效晶型的定量分析,是药物生产中质量控制过程中非常重要的环节。X射线粉末衍射可用于定量混合物中结晶相的强大技术,其可以提供每个物相0.1-1wt.%的检出限,广泛应用于制药工业、材料学研究等工业、学术应用的定量分析。目前对于药物制剂中的晶型或是杂质定量分析方法有标准曲线法(图1),Rietveld全谱拟合法(图2)等。除了常规的定量分析PXRD还能对药物制剂进行结晶度...
电池材料中所含物质的晶体结构可以通过分析x射线衍射图谱来获得。而在电池材料结构精修以及电化学原位XRD应用中,通过电化学原位XRD实时检测充放电过程中的x射线衍射图谱可以进一步探究材料的结构演变规律,进而加深对电池结构的认识。实例一钠电池层状正极材料XRD结构精修我们以常见的P2相钠离子电池层状正极材料为例展开应用研究,P2型的NaxTMO2有两种过渡金属层(AB和BA),钠离子位于三棱柱的位置并且也有两种不同的配位环境,分别称为Nae和Naf位点。两个位点由于距离过近库仑斥...
在过去的十年中,增材制造(AM)迎来了高速发展的时期,它作为一种创造性的技术对整个制造业领域产生了创造性意义的影响。然而,在零件终质量与性能的提升的过程中仍然有许多障碍需要克服,也需要借助不同的科研手段,这其中XRM作为一种无损分析的技术,可以获得一个完整样品高精细的三维形貌,并广泛应用于增材制造零件的整个生命周期,包括工艺开发、工艺监控和终零件质量检测。实例一3D粉末筛选及质控检测,BrukerSkyscan1272,0.8um.3D打印粉末材料粉末正交三视图及三维体渲染图...
除了对已知晶型的定性定量分析外。对于一些无法获得合适尺寸单晶的药物分子,我们可以PXRD获得高质量的衍射图谱,进而解析药物分子的晶体结构,从而获得更详细的晶型结构信息。常用的方法包括模拟退火和Charge-flipping,进而通过Rietveld法对晶体结构进行精修(图1)diffractiondatawithDASH:thestateoftheartandchallenges(图1)粉末XRD解析的分子结构上一篇我们讲到了,PDF(PairDistributionFunc...
引言介孔分子筛SBA-15具有大晶胞的二维六方孔状结构,具有更大的孔径、更厚的孔壁和更高的孔容,而且具有更好的水热稳定性,有利于它在温度较高、体系中有水的反应中应用,因此在催化、分离、生物及纳米材料等领域有广泛的应用前景。SBA-15结构特稳定性和其孔径大小与性能有较大关联,而XRD是表征其结构的有效方法之一。由于SBA-15的晶胞较大,其衍射峰往往出现在非常低的角度,这导致很难从直射光和空气散射中区分其衍射信号。目前,随着衍射仪的发展,动态光路的设计很好的解决了这类问题。案...
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